蒸發(fā)光散射檢測(cè)器作為高效液相色譜的重要補(bǔ)充檢測(cè)手段,其性能穩(wěn)定性直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于該設(shè)備涉及高溫蒸發(fā)與精密光學(xué)組件,建立規(guī)范化的養(yǎng)護(hù)體系至關(guān)重要。以下是系統(tǒng)化的養(yǎng)護(hù)方案:
一、日常基礎(chǔ)性維護(hù)
流動(dòng)相管路專項(xiàng)護(hù)理
每日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,采用梯度沖洗程序依次泵入純化水、異丙醇各沖洗管路,重點(diǎn)清除鹽類結(jié)晶與脂溶性殘留。每周拆解霧化器接口,用無(wú)水乙醇超聲清洗不銹鋼毛細(xì)管,配合專用通針疏通堵塞通道。注意避免使用含氯溶劑腐蝕不銹鋼部件。
光學(xué)系統(tǒng)防塵管理
在關(guān)機(jī)降溫階段,持續(xù)通入干燥氮?dú)獯祾咂乒芘c光路窗口。每月使用無(wú)塵棉簽蘸取少量無(wú)水乙醇,單向擦拭石英窗片表面,嚴(yán)禁來(lái)回摩擦造成劃痕。光學(xué)透鏡罩保持密閉狀態(tài),防止實(shí)驗(yàn)室粉塵累積。
參數(shù)日志化監(jiān)控
建立運(yùn)行參數(shù)檔案,記錄每次開(kāi)機(jī)時(shí)的基線噪聲值、響應(yīng)因子及漂移管溫度設(shè)定值。若發(fā)現(xiàn)基線波動(dòng)幅度超過(guò)±0.5mV,需立即檢查載氣鋼瓶余壓是否正常。建議每季度進(jìn)行一次全參數(shù)校驗(yàn),確保不同實(shí)驗(yàn)條件的可比性。
二、周期性深度養(yǎng)護(hù)
蒸發(fā)單元解體維護(hù)
每半年進(jìn)行深度拆解:卸下漂移管組件,用馬弗爐500℃灼燒去除頑固有機(jī)物沉積;霧化器噴口經(jīng)砂紙打磨后,再用氫氟酸溶液浸泡活化表面。更換老化嚴(yán)重的聚四氟乙烯密封圈,組裝時(shí)按對(duì)角線順序均勻擰緊固定螺絲。
光源系統(tǒng)效能恢復(fù)
年度維護(hù)時(shí)應(yīng)檢測(cè)氘燈光源強(qiáng)度,若發(fā)射能量低于初始值70%,需及時(shí)更換燈管。同步校準(zhǔn)光電倍增管電壓,使用標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液驗(yàn)證信號(hào)線性范圍。注意調(diào)整光闌光圈至最佳孔徑,平衡靈敏度與信噪比。
溫控模塊精準(zhǔn)校準(zhǔn)
采用高精度鉑電阻溫度計(jì),對(duì)比實(shí)測(cè)漂移管溫度與顯示值偏差。若溫差超過(guò)±3℃,需重新校準(zhǔn)熱電偶傳感器。清潔散熱風(fēng)扇濾網(wǎng),必要時(shí)更換導(dǎo)熱硅脂,確保溫控系統(tǒng)響應(yīng)速度。
三、特殊工況應(yīng)對(duì)措施
高鹽體系應(yīng)用防護(hù)
針對(duì)離子色譜聯(lián)用場(chǎng)景,前置在線脫鹽柱可延長(zhǎng)霧化器使用壽命。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后立即用水-甲醇混合液沖洗整個(gè)流路,防止鹽晶析出堵塞噴口。建議配備專用鹽霧過(guò)濾器,定期更換飽和氯化鈉溶液捕集阱。
突發(fā)停機(jī)應(yīng)急處理
遇停電事故時(shí),迅速關(guān)閉載氣總閥防止倒吸。恢復(fù)供電后先執(zhí)行空載預(yù)熱程序,待漂移管溫度達(dá)標(biāo)后再接入液路。若出現(xiàn)異常峰形,可臨時(shí)啟用分流模式降低系統(tǒng)壓力。
四、長(zhǎng)期使用規(guī)范
建立耗材更換周期表:進(jìn)樣墊片每200次進(jìn)樣更換,切割器轉(zhuǎn)子每年潤(rùn)滑保養(yǎng)。保存完整的維護(hù)日志,包含更換零部件批號(hào)、維修前后譜圖對(duì)比。新購(gòu)配件需經(jīng)兼容性測(cè)試方可安裝,特別是不同品牌的漂移管組件可能存在接口公差。